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淺談氣相色譜儀基線不穩及保留時間改變的處理方法

點擊: 次 時間:2016-06-14 09:37

 氣相色譜儀?是化驗室重要、常用的儀器之一,也是化驗室昂貴的儀器之一。分析工作中經常要用到氣相色譜儀,氣相色譜儀是比較復雜的儀器。

 下面就氣相色譜儀基線不穩,保留時間改變方面的問題進行討論,以供分享。

一、基線不穩及處理辦法

所謂基線不穩定,也就是基線的噪音、漂移以及該檢測器的基流等超出了儀器所要求的最低指標。

引起基線不穩的因素很多,如外圍條件、工作站、電路、氣路都有可能。現列出以下幾種。

1、由于載氣的純度不夠而產生基線不穩,通過更換載氣問題解決。

2、載氣壓力開的太小。我們通過調整問題得以解決,一般載氣總壓力小于0.2Mpa就可能引起基線不穩定。另外載氣壓力若不穩定、載氣流速過高、以及穩定閥、穩流閥控制精度差,也會導致基線不穩,穩定載氣壓力后可解決。

3、儀器接地不好導致基線不穩。氣相色譜儀是非常靈敏的儀器,如果接地線沒有弄好,就可能導致基線很亂。還有放置儀器的地方機械振動太大導致基線不穩。將儀器放到合適的地方解決。

4、系統某處泄漏導致基線不穩。檢查隔墊、柱子連接處看是否有漏氣。

5、隔墊用的時間過長,被污染會有殘渣而產生噪聲,從而基線不穩,更換隔墊或者清洗襯管可解決。

6、FID氣體配比不合適導致火焰不穩,從而反映出基線不穩。調整氣體配比可解決此問題。

7、氣路出口管道中有冷凝物或異物,通過清理解決。

8、柱箱或者檢查器溫度不穩定導致基線不穩,通過調整柱箱或者檢測器溫度解決,若是溫度控制出現問題,進一步修理可解決問題。

9、柱填充物松動,柱中固定相流失導致基線不穩,更換色譜柱解決。

10、熱導池污染,清理檢測器。

11、樣品太臟導致基線不穩。過濾或者蒸餾處理樣品后再做。

12、電源電壓太低或波動太大,通過調整可解決。

13、橋路配置電位器接觸不良,修理檢測器解決。

14、可能是因為儀器環境空氣中塵埃太多導致基線不穩。

二、保留時間改變及處理辦法

導致保留時間改變(推遲或者提前)的原因很多,現總結如下:

1、色譜條件改變導致保留時間提前或者推遲。如改變載氣流速、色譜柱溫度等條件都能使保留時間推遲或者提前,通過調節到合適的條件可解決。

2、氣路泄漏導致保留時間提前或者推遲,檢查進樣隔墊、進樣口和色譜柱接口。從理論上說,如果載氣泄漏恒定,對保留時間的影響不會太大。通過重新安裝可解決。

3、我們在拆卸過色譜后某個部件沒有安裝好導致保留時間改變。重新安裝可解決。

4、樣品中所測成分含量改變較大,也會使保留時間稍微的推遲或者提前。

5、進樣量不合適導致保留時間改變,通過進正確合適的進樣量解決。

6、色譜柱變短,或者固定相流失導致保留時間提前,通過更換新的色譜柱可解決此問題。

7、手動進樣時,進樣方法不規范也會導致保留時間推遲或者提前,規范進樣方法可解決此問題。

8、進樣隔墊或者襯管過臟也可導致保留時間改變,適時清洗或者更換可以解決此問題。

9、色譜柱時間用長以后,柱頭被污染也會導致保留時間推遲。通過將柱頭切除一截可解決。

(文章參考化驗員之家)

 


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