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氣相色譜儀TCD檢測器六大使用注意事項介紹

點擊: 922次 時間:2016-12-06 10:26

一、氣相色譜儀TCD檢測器的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)

熱導(dǎo)池(TCD)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,一直是實際工作中應(yīng)用最多的氣相色譜檢測器之一。特別適用于氣體混合物的分析,不僅用于分析有機(jī)污染物,而且用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機(jī)氣體,如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

 

當(dāng)有樣品組分進(jìn)入檢測器時,純的載氣流經(jīng)參考臂,載氣攜帶被測組分流經(jīng)測量臂,由于載氣和被測組分混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同,使得測量臂與參考臂的電阻值有所不同,電橋平衡被破壞,此時檢測器會有電壓信號輸出,其檢測信號大小和被測組分的濃度成正比,因而可用于定量分析。

 

二、氣相色譜儀TCD檢測器的六大使用注意事項

1、TCD的靈敏度

TCD的靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。顯然,增大其溫差有二個途徑:一是提高橋流,以提高熱絲溫度;二是降低檢測器池體溫度。

這種檢測器是一種通用型檢測器。被測物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大,靈敏度也就愈高。此外,載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍,但是熱絲電流過高會造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。故氫氣或氦氣作載氣時比氮?dú)庾鬏d氣時的靈敏度高。當(dāng)然,要測定氫氣時就必須用氮?dú)庾鬏d氣。

2、載氣純度     

熱導(dǎo)檢測器使用的載氣純度必須四個9以上(99.99%),最忌載氣中含氧量高,載氣不純將會影響熱導(dǎo)元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。實驗表明:在橋流160 - 200mA范圍內(nèi),用99.999%的超純氫比用99%的普氫,靈敏度高6%-13%,因此,必須使用與之要求的靈敏度相應(yīng)的載氣純度。在痕量雜質(zhì)分析時,必須用超高純的載氣。

3、最大橋電流值,是指在無氧存在的情況,如果有氧接觸,則會急速氧化而燒斷。因此,在使用TCD時,務(wù)必先通載氣,檢查整個氣路的氣密性是否完好,調(diào)節(jié)TCD出口處的載氣流速至一定值,并穩(wěn)定10-15min后,才能通橋流。工作過程中,如需要更換色譜柱、進(jìn)樣隔墊或鋼瓶,務(wù)必先關(guān)橋流,而后換之。

4、在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢。關(guān)機(jī)時要待熱導(dǎo)檢測器溫度降至室溫,然后一定要先關(guān)儀器電源,最后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則。

5、熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應(yīng)明了這樣的原則:①輕載氣(H2、He)橋電流可大,重載氣(N2、Air)橋電流必須小;②熱導(dǎo)池工作溫度高,橋電流應(yīng)減小,工作溫度低,橋電流可增加;③各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應(yīng)設(shè)定小些,具體橋電流設(shè)定可看說明書。  

6、當(dāng)進(jìn)樣量一定時,峰面積跟載氣流速倒數(shù)成正比,流速增大,峰面積減小;而峰高在一定流速范圍內(nèi)與流速無關(guān)。所以在定量測定中,特別是中間控制分析中,推薦使用峰高定量法。如果采用峰面積定量時,要嚴(yán)格保持流速的恒定,方能得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果。

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