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氣相色譜柱怎樣老化

點擊: 次 時間:2017-01-09 10:16

    本文主要說明氣相色譜柱老化的方式。
    安裝色譜柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調整到正常流速,開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度,老化色譜柱。

     那么老化溫度是多少呢?
    一般推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;

其中:Tcond=老化溫度;Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度;Tapp=應用中使用的最高溫度。

注意:
在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態下,恒溫2小時的方法快速老化一支新的毛細管色譜柱,色譜柱老化時的升溫速率沒有限制,即可使用最高升溫速率老化色譜柱。

確保載氣流過毛細管柱15~30min;緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;最初老化溫度≥4hours;如果柱子受到污染,可在推薦的最高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。

在老化柱子時,一定不要將毛細管接在檢測器上,應將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應該將檢測器溫度升上去。

對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10~20度左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。

 


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