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怎樣對化學試劑進行純化

點擊: 次 時間:2017-01-09 10:17

一、概述

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠,或買不到所需純度的化學試劑,這就需要在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化,以便得到所需純度的化學試劑。

實驗室中常用的純化化學試劑的方法主要有:蒸餾和精餾、重結晶、萃取、區域熔融和色譜分離等,本文主要介紹蒸餾和精餾。

二、蒸餾和精餾的應用

蒸餾和精餾是使用廣泛的純化方法,根據液體混合物中液體與蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。 

蒸餾和精餾主要用于液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用于有機化學試劑的純化。

在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質,在蒸餾或精餾是更容易除去。 

在蒸餾或精餾時,往往是除去最初餾出的餾分和最后剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產率越低。 

三、用蒸餾或精餾方法純化的化學試劑 

1、鹽酸的提純 

(1)除去一般雜質的鹽酸

用三次離子交換水將一級鹽酸按鹽酸:水=7:3的體積比稀釋(或按1:1稀釋,按此比例稀釋僅得到濃度為6N的鹽酸)。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質玻璃蒸餾瓶中,用可調變壓器調節加熱器,控制餾速為200毫升/小時,棄去前段餾出液150mL,取中段餾出液1升,所得的純鹽酸濃度為6.5~7.5N,鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 

(2)除去砷的鹽酸

用三次離子交換水將一級鹽酸按7:3的體積比稀釋,加入適量氧化劑(按體積加入2.5%硝酸或2.5%過氧化氫或高錳酸鉀0.3克/1.5升)。將此鹽酸1.5升裝入2升的石英或硬質玻璃蒸餾瓶中,放置15分鐘后,以100毫升/小時的餾速進行蒸餾。棄去前段餾出液150毫升,取中段餾出液1升備用。砷的含量在1′10-6%以下。 

2、硝酸的提純

于2升硬質玻璃蒸餾器中,放入1.5升硝酸(一級品),在石墨電爐上借可調變壓器調節電爐溫度進行蒸餾,餾速為200-400毫升/小時,棄去初餾份150毫升,收集中間餾份1升。 

將上述得到的中間餾份2升,放入3升石英蒸餾器中。將石英蒸餾器固定在石蠟浴中進行蒸餾,借可調變壓器控制餾速為100毫升/小時。棄去初餾份150毫升,收集中間餾份1600毫升。鐵、鋁、鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、錫的含量在2′10-7%以下。

(內容來源實驗與分析網)



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