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氣相色譜儀常見的出峰異常問題如何解決

點擊: 次 時間:2017-03-28 10:40

 氣相色譜儀作為一種成熟穩定的分離、分析技術,在石油化工領域應用非常廣泛,利用氣相色譜分析技術進行定性、定量檢測時,出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析,找出相應的解決辦法,可以減少處理結果時的干擾,進而提高分析結果判定的準確性。  

氣相色譜出峰異常問題一般表現為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現圓頂峰,進樣后不出峰等。

一、標定時有峰丟失

可能的原因及應采用的排除方法:

1.注射器有毛病,用新注射器驗證。

2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值

3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

二、前沿峰

1.柱超載,減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

三、拖尾峰

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

4.柱損壞:更換柱

5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛病:用新注射器驗證。

2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之

3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。

2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。

3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。

5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當:調整或清洗

7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速

六、假峰

1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大:減少進樣量。

4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術

七、過去工作良好的柱出現未分辨峰

1.柱溫不對:檢查并調整溫度

2.不正確的載氣流速:檢查并調整流速。

3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量

4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。

5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

八、所有組分峰變小

可能原因及建議措施如下:

1.進樣針缺陷:使用新針或無缺陷的針;

2.進樣后漏夜,判斷漏夜點,維修之;

3.MAE UP過大:分流比過大,調整氣體流速和分流比;

4.分析物質分子量過大,底揮發樣品時提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低用溫度)

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠

6.NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純,更換銣珠:

避免高溫使用

7.不分流進樣,分流閥關閉快:

初始OVEN溫高

8 檢測器與樣品不匹配

9.樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

九、峰伸舌

峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量

使用大容量柱子,增大氣體流速

十、高峰面積不重復

1.進樣不重復,偏差大,自動進樣器:

加強手動進樣的練習

2.其他峰型變化引起的峰錯位,干擾

3.基線的干擾

儀器系統參數設定的改變 參數標準化,規范化

十一、負峰

1. Detector有數據處理系統信號極性接反,信號連接倒置

2.TCD中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數,選擇數據處理中的“負峰處理”

3.ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰,清洗ECD,更換之(若有必要)

十二、峰分叉

1.進樣過激,不穩定,形成二次進樣,練習手動進樣:使用自動進樣器

2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

3 spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑

4.柱子溫度波動 修理穩控系統

5.spliteless進樣,量大/時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉。

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