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液相色譜儀流動(dòng)相和緩沖液的pH值說明

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-06-03 11:18

一、液相色譜儀流動(dòng)相的pH值

       采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時(shí),通過調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術(shù)稱為反相離子抑制技術(shù)。

       對(duì)于弱酸,流動(dòng)相的pH值越小,組分的k值越大,當(dāng)pH值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于弱酸的pKa值時(shí),弱酸主要以分子形式存在;對(duì)弱堿,情況相反。

       分析弱酸樣品時(shí),通常在流動(dòng)相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱堿樣品時(shí),通常在流動(dòng)相中加入少量弱堿,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。

       注:流動(dòng)相中加入有機(jī)胺可以減弱堿性溶質(zhì)與殘余硅醇基的強(qiáng)相互作用,減輕或消除峰拖尾現(xiàn)象。所以在這種情況下有機(jī)胺(如,三乙胺)又稱為減尾劑或除尾劑。

       (三乙胺triethylamine 氨分子中的氫原子被3個(gè)乙基取代的產(chǎn)物。分子式(CH3CH2)3N。易揮發(fā)的無色液體,有氨的氣味。熔點(diǎn)-114.7℃,沸點(diǎn)89.3℃,相對(duì)密度0.7275(20/4℃)。溶于水和乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。三乙胺有堿性,與無機(jī)酸能生成易溶于水的鹽類。可由N,N-二乙基乙酰氨與氫化鋁鋰反應(yīng)制取,也可用乙醇胺進(jìn)行氣相烷基化反應(yīng)合成。用于制橡膠硫化促進(jìn)劑、潤(rùn)濕劑和殺菌劑等,也可用作溶劑和用于合成四級(jí)銨化合物。)

二、如何選擇緩沖液pH值

       在選擇緩沖液pH值之前,應(yīng)先了解被分析物的Pka,高于或低于Pka兩個(gè)pH值單位的,有助于獲得好的、尖銳的峰,從pH公式:pH=Pka+log([A-]/[A])得知,溶液pH值高于或低于Pka兩個(gè)單位,化合物中99%以一種形式存在,而一種形式存在的化合物才能獲得好的尖銳的峰。

       顯示的是它的離子形式和中性化合物的轉(zhuǎn)變,苯甲酸的Pka等于4.2,理論上由pH公式得知,當(dāng)溶液pH值等于2.2時(shí),99%的苯甲酸以中性化合物存在,pH值等于6.2時(shí)99%的苯甲酸以離子形式存在,所以當(dāng)緩沖液pH值等于2.2時(shí),中性化合物以羧酸形式保留于反相柱。

       當(dāng)化合物只有氨基時(shí),緩沖體系的選擇十分簡(jiǎn)單,大多數(shù)氨基化合物在pH值小于9時(shí)都被質(zhì)子化,所以所有pH值在7或更低的溶液均適合應(yīng)用,你也許會(huì)問水的pH值大約是7,為什么還用緩沖鹽,因?yàn)榫彌_鹽有助于增加方法的可靠性,以及色譜峰的尖銳性,pH值的降低有助于氨基化合物保留的減弱,減小化合物與硅膠表面硅羥基的作用,而使峰更尖銳,任何緩沖液均可應(yīng)用于氨基化合物的分析,但我們認(rèn)為pH值等于3的磷酸鉀鹽最適合用于氨基化合物的分析。

       在上面兩個(gè)例子中,pH=3的磷酸鉀鹽都能獲得良好的應(yīng)用,在一般情況下,它是含羧基和氨基化合物分析中最好的緩沖液,并且我們認(rèn)為在氨基化合物分析中鉀鹽比鈉鹽更好。

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