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氣相色譜法在順反異構(gòu)體分離中的應(yīng)用介紹

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-06-03 16:39

、順反異構(gòu)體的定義

順反異構(gòu)體是立體異構(gòu)體的一種,在形成順反異構(gòu)體時(shí)多是由于雙鍵或者環(huán)己基基團(tuán)的存在而引起的。

二、應(yīng)用實(shí)例分析

1、氣相色譜儀條件

載氣:He

流速:恒壓控制,100kPa

柱子:DB-17MS

柱溫程序:60度,10度/min升溫至220度,停留5min。

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比1:50

樣品名稱:某含環(huán)己基的物質(zhì)A

參考圖譜如下:

如圖上所示,5.45min和5.70min的兩個(gè)峰就是順反異構(gòu)體(已經(jīng)過對(duì)照品和GC-MS定性),從圖上看二者分離度良好,幾乎基線分離。這個(gè)例子是個(gè)特例,是屬于那種用常規(guī)柱子就可以完全分離順反異構(gòu)體的例子,記?。翰皇撬械捻樂串悩?gòu)體都可以用17ms這種常規(guī)柱子分開的,實(shí)際工作中好多是分不開的。

2、色譜條件

載氣:He

流速:恒壓控制,100kPa

柱子:DB-17MS

柱溫程序:100度,10度/min至240度,停留10min。

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比1:50

樣品名稱:某含環(huán)己基的混合物質(zhì)B

參考圖譜如下:

     從這個(gè)圖上看,7.79min出峰的物質(zhì)是順反式合在一起的峰,這個(gè)物質(zhì)的順反式異構(gòu)體的分離就不如第一個(gè)例子分離度好,二者只是有個(gè)趨勢(shì),幾乎分不開,當(dāng)然了,柱效下降的時(shí)候分離度會(huì)更差,新柱子的時(shí)候那個(gè)混合峰是兩個(gè)峰的,這樣可以作為評(píng)價(jià)柱子狀態(tài)是否良好的一個(gè)標(biāo)樣了。

3、色譜條件

載氣:He

流 速:恒壓控制,100kPa

柱子:DB-1

柱溫程序:190度恒溫10min。

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比1:50

樣品名稱:某含環(huán)己基的混合物質(zhì)C

參考圖譜如下:

這次用的是DB-1,這個(gè)柱子相信大家的實(shí)驗(yàn)室都有,太常用了,圖上箭頭指出的峰也是順反式異構(gòu)體(都經(jīng)過對(duì)照品定性過),是不是可以作為評(píng)價(jià)柱子狀態(tài)好壞的依據(jù)?分離度的差別還是很明顯的。

最后,我們可以看出,常規(guī)柱子也是可以分開部分順反式異構(gòu)體的,當(dāng)然了不是全部。還有一點(diǎn),順反式異構(gòu)體由于保留行為較為接近,可以作為評(píng)價(jià)柱子狀態(tài)是否良好的依據(jù)。

(內(nèi)容來源氣相色譜之家)



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