隨著生活水平的提高，人們對食品安全問題越來越關注。食品安全直接關系到了我們的生活質量，關系到我們每個人的生命健康。隨著各類食品添加劑的廣泛使用，農藥殘留問題逐漸成為食品污染中的重要問題。

用NY/T761-2008方法進行蔬菜水果有機磷農藥殘留檢測是農產品檢驗中心檢測員日常工作中的一環。本文主要介紹農藥殘留檢測有機磷實驗過程。

一、實驗部分

1.1儀器與試劑

氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測器，高速分散均質機、氮吹儀、快速混勻器。

乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。

1.2實驗方法

根據《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》（NY/T 761-2008）進行改進。

1.3標準溶液的配置

由農業部環境保護科研監測所提供，質量濃度均為100ug/mL，有機磷的標液用丙酮稀釋10.0ug/mL。

1.4實驗條件

有機磷檢測條件：色譜柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進樣體積：1uL；進樣品：250℃，不分流進樣；檢測器300℃；進樣口溫度：250℃；氮氣流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空氣流速：17mL/min；氫氣流速14mL/min。

1.5實驗過程

（1）按NY/T 761-2008要求抽樣以及將樣品破碎保存。

（2）給需要用到的各種器皿編號。

（3）將氯化鈉按NY/T 761-2008要求活化，并稱取6.0g氯化鈉置于樣品瓶中。準確稱取樣品25.0g于廣口瓶中。

（4）加入50.0mL乙腈，勻漿2min，靜止30分鐘待分層。

（5）吸取10.0mL乙腈相，放入小燒杯內。

（6）放在80度水浴上氮吹近干。

（7）樣品氮吹近干時，加5mL丙酮，蓋鋁箔，在混勻器上混勻。

（8）用一次性針管帶針頭，吸出小燒杯內的液體，拔掉針頭，戴上濾膜，過濾膜的前幾滴打入廢液缸，移入2mL進樣瓶內，上機測定。

二、實驗結果

上氣相測定，先進標液，再進空白、樣品，得到21種有機磷混標的圖譜、空白的圖譜和樣品的圖譜。

三、結論

實驗數據結果要想做的更準確，有幾個方面要注意：

1、吸10mL乙腈相時，用10mL大肚管吸取，吸液前用該液潤洗三次，使溶液充滿吸管內壁，吸取時刻度要準確。

2、氮吹近干要求小燒杯內壁有潮潮的一層，不要吹干，吹干后回收率小。

3、樣品氮吹后，吸5mL丙酮加入，之后馬上加蓋鋁箔，防止揮發，影響結果。

4、氮吹時要用干凈濾紙擦去針頭上的水珠，防止水珠落入瓶中氮吹不準確，影響結果。

（內容來源儀器信息網）

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