
氣相色譜儀FID檢測器使用注意事項介紹
點擊: 次 時間:2017-08-07 10:02
FID檢測器,又稱氫火焰離子化檢測器,可以說是目前使用中最為常見的氣相色譜儀檢測器,而FID的使用最重要的是注意安全,在安全的基礎上才能得到最好的性能和最準確的結果。本文主要介紹FID的一般使用注意事項。
一、FID檢測器使用時注意安全
FID使用時首要的注意事項就是安全:
1、防止氫氣泄漏。
切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中,以防爆炸。具體操作如下:在未接色譜柱和柱試漏前,切勿通氫氣;在卸色譜柱前檢查氫氣是否關閉;如果是雙FID,但僅用一個FID工作時務必將另一不用的FID用悶頭螺絲堵死。
2、防止燙傷。
FID外殼溫度很高,切勿觸及其表面,以防燙傷。
二、在安全的基礎上要保持FID的性能
1、正常點火。
在點火時,FID的溫度須在120℃以上。點火困難主要是三種氣體調節不妥所致,通常將氫流速適當增大些,或按廠家推薦的氣體流速點火。火焰是否點著可用冷的金屬光亮表面對著FID出口實驗,如有水珠冷凝在表面則表示已點著。
2、防止二氧化硅沉積。
聚硅氧烷類固定相的色譜柱使用前一定要充分老化。使用時柱溫應盡量低,以免固定液流失后在噴嘴和二電極上形成二氧化硅絕緣層,使靈敏度下降,噪聲和漂移增大。若長期分析硅烷化處理后的樣品,也要注意噴嘴和電極上的二氧化硅沉積。若長期做磷酸酯類樣品分析,則也有污染電極的可能。
3、防止水等冷凝。
為防止水和其他柱流出物在FID中冷凝,注意先關氫氣、空氣、汽化室溫度和柱溫等,最后關FID加熱和整個氣相系統。
三、在FID性能穩定的情況下,還要保證數據的可靠性
1、線性范圍。
FID的線性范圍可達10^7,但實際分析中要注意毛細管柱低上限異常:毛細管柱樣品容量小,限制了FID線性范圍的上限。特別是用小口徑、薄液膜毛細管柱分析時,柱樣品容量更小。比如標準的毛細管色譜柱25m*0.25mm*0.25μm的最大柱容量僅為2-5*10^-8g,以FID檢測限為10^-12g計,線性范圍僅達10^4。所以,使用毛細管色譜柱分析時,要注意該分析條件下實際可達的線性范圍,否則將會帶來很大的誤差。
2、流速測量。
現在FID的外殼均是密封的,僅一個出口。載氣、氫氣和空氣均是從這一個出口排出。如果要測空氣或氫氣的流速,這時色譜柱已接好,且已通載氣,注意在測得總流速后‘計算氫氣或空氣流速時要減去載氣流速。還要注意流速與溫度有關,應在相同的溫度設置下,測量或比較流速。
(內容來源氣相色譜之家)
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