土壤樣品前處理標準及方法有哪些
點擊: 次 時間:2017-08-08 10:32
土壤不同與水質、食品、藥品等樣品，它的機制與成份復雜得多，所以前處理步驟和凈化步驟多，本文主要介紹土壤樣品的前處理相關內容。
一、土壤樣品前處理方法標準
《土壤干物質和水分的測定重量法》（HJ613-2011）
《土壤和沉積物多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》（HJ805-2016）
《土壤和沉積物有機氯的測定 氣相色譜-質譜法》（HJ835-2017）
這幾個方法標準是近幾年才頒布的，特別是有機氯的標準是前幾天剛剛頒布。
二、土壤樣品水份的測定
新鮮土壤樣品需測定水份，標準里有詳細的規定，把石子、樹葉、草根等挑選干凈再測定。但是實際土壤樣品千差萬別，有些土壤樣品有大量的細小草根等，如果不清除干凈，會對水份值有一定影響，但是差別不大，如果要清除，要用上鑷子和放大鏡等工具。
但是也有個問題，如果樣品量太大，就需要很多時間和精力了。也可以用實驗室的土壤凍干設備，凍干后再過篩，細小草根等殘留產生的水份差別，在實際中把這個差別值忽略。
三、土壤樣品提取
現在大部分實驗室可能都用加壓流體萃取法，這個方法方便、快捷、高效。個別實驗可能還在用傳統的索氏提取。
四、土壤樣品凈化
樣品前處理的方法比較多，GPC凈化方法在環境監測領域用的相對較少，。目前更多的是硅膠層析柱、硅酸鎂凈化小柱法。凈化過程中加適量銅粉去硫，無水硫酸鈉脫水。
但是這個一天僅僅能凈化8－10個樣品，可能有些實驗室老師操作非常熟練，用上固相萃取輔助設備等，效率會更高些。但全國土壤污染樣品大批量的，估計僅僅凈化也需要十天半個月。
解決方法就是根據實際情況利用不過凈化柱的方法，只是在加壓流體萃取后的樣品中加入適量銅粉去硫，無水硫酸鈉脫水，低溫放置兩三小時后，取上清液和清洗液合并，直接進行濃縮過０.45μm濾膜上質譜分析。質譜儀器本身就抗干擾性強的優點，此方法分析樣品方便、快捷許多。缺點是需要經常檢查更換進樣襯管和分流平板等。通過這兩年實際分析土壤樣品，進樣襯管和分流平板更換得比較頻繁，但由于少了過凈化柱這一步驟，分析效率大大提高。
（內容來源儀器信息網）
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