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氣相色譜儀的檢定過程是什么

點擊: 次 時間:2017-08-09 10:36

氣相色譜儀是要進行檢定的設備,檢定周期一般為兩年一次,新的檢定規程JJG700-2016版是2016年12月27日實施的,本文主要分享一實驗室氣相色譜儀按新規程進行檢定的過程。

一、新舊規程對比

新規程相對舊規程相比,有一些變化,FPD的基線噪聲與漂移都是0.5nA,允許的基線漂移范圍大了。ECD以Hz為輸出信號的噪聲和漂移,不用再換算,用起來很直觀。ECD檢測器溫度由原來的230℃改為250℃,是大家常用的檢測器溫度。檢測限檢定時進樣次數和載氣流速測量次數由原來的6次改為7次,可能與統計概率有關。

二、準備工作

檢定前,氣相色譜儀操作人員需要做一些準備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進樣口干凈,換新的進樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓操作人員有時間做準備。

三、基線噪音檢定

接下來測試基噪音與漂移,記錄基線30min,軟件上有監視基線的功能,點了后走基線,截取30min,打印圖譜。

四、重復性檢定

儀器的定性與定量重復性以連續測量7次標液的峰面積測量的相對標準偏差RSD來表示。打開一支丙體六六六0.1ng/uL,用ECD檢測器,連續進樣7次,記錄峰面積;一支甲基對硫磷10ng/uL,用FPD檢測器,連續進樣7次,記錄峰面積。計算7次峰面積的RSD值,小于3%為合格。

 檢定用標準物質表

五、檢測限檢定

檢測限要根據基線噪音、標液峰面積來計算。

檢定規程上詳細規定了氣相條件,按照檢定條件,丙體六六六六與甲基對硫磷標液,進樣條件都是恒溫程序,幾分鐘就能走完,分析速度都很快,待基線穩定后,用微量注射器注入1.0μL ,濃度為10ng/μL的甲基對硫磷—無水乙醇溶液,連續測量7次,記錄硫或磷的峰面積。檢測限按公式計算:

 檢測限計算公式

六、載氣流速的檢定

從兩個EFC出來兩個小細管,我們平常把它接在一起,排放廢氣,廢氣進氣瓶柜里,再排出去。測量檢測器出口的載氣時,用皂膜流量計測其中一根小細管的流量,觀察流量的穩定性。

七、檢定記錄

因為是后續檢定,不需要對柱箱溫度穩定性、程序升溫重復性進行檢定,所以檢定過程就此結束,等檢定證書下來。

八、總結

1、氣相色譜儀是強行檢定儀器,在檢定周期內,半年進行自校,自校時也要走半小時的基線,連續7次的標液進樣,記錄峰面積,計算RSD值,在檢定儀器前,要進行充足準備,比如色譜柱、進樣口都保持干凈,進樣墊、襯管換成新的,色譜柱用較為干凈的或新的,最好走一下基線,看是否符合要求,這樣才會順利通過檢定。

2、連續7次進樣,RSD值要小于3%,如果穩妥起見,可以連續進8針,第一針不要,選擇后面連續7針,RSD值符合要求也是可以的。

(內容來源儀器信息網)

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