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電位滴定法測定水泥中氯離子的含量

點擊: 次 時間:2018-11-02 14:27

1. 樣品預處理
稱取約5g 試樣,精確至0.0001g,置于250mL 燒杯中,加入20mL 水,攪拌使試樣完全分散,然后在攪拌下加入25mL 硝酸(1+1),使得水泥樣品中不含有未反應的固體大顆粒,加水稀釋至100mL,加入2mL 氯離子標準溶液和2mL 過氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min—2min。冷卻至室溫。
2. 測量過程
1) 儀器準備:
ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀
電極:a) pCl-1-01 氯離子電極
b) 217-01 雙鹽橋參比電極
2) 試劑準備:
硝酸(1+1)
過氧化氫
氯離子標準溶液
硝酸銀標準滴定溶液
3) 操作步驟
AgNO3 標準滴定液標定:吸取10.00mL 氯離子標準溶液放入250mL 燒杯中,加入2mL 硝酸(1+1),用水稀釋至約150mL,置于ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀上滴定至終點。
空白滴定:吸取2.00mL 氯離子標準溶液,置于250mL 燒杯中,加水稀釋至100mL,加入2mL 硝酸(1+1)和2mL 過氧化氫,蓋上表面皿,加熱煮沸,微沸1min—2min。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆磁力攪拌子后置于ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀上滴定至終點。
樣品分析:將冷卻至室溫的預處理的樣品,用水沖洗表面皿和玻璃棒,加入一顆
磁力攪拌子后置于ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀上滴定至終點。




注意事項
1) 在攪拌下加入25mL 硝酸(1+1),使得水泥樣品中不含有未反應的固體大顆粒,若有未反應的固體大顆粒會造成測量結果不準確。
2) 加熱過程中操作注意防護,應在通風櫥內操作,以便生成的氣體和酸霧能及時排出。


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