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氣體樣品的水分測定參考

點擊: 次 時間:2019-06-22 13:46

    卡爾費休滴定法是極好的測定氣體樣品水分的方法。這類樣品水分含量通常很低,最好采用庫侖法。如果是用容量法,應配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
    這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的,已預滴定的滴定杯中。  

常規步驟
    最好通過毛細管將氣體直接導入滴定杯,毛細管應盡可能深的插入KF溶液液面下,在氣路上安裝一個流量計,通過控制閥調節流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h)。
    應使用樣品充分沖洗氣路(10…30min),以獲得穩定的平衡。可以安裝三通閥,在通氣沖洗過程樣品不經過滴定杯。
    必須測定樣品導入滴定杯的時間,用于隨后計算水分含量。
    進樣量主要取決于水分含量大小,采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發,需時時補充。如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必須一直處于液態形式—即通過改變容器轉換成液相—由于蒸發過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低。  
    氣體體積=通氣時間×氣體流量
    舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,獲得的氣體樣品量1.5L。
    氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。但是,通常都在更高的溫度下測定,必須考慮樣品的溫度膨脹系數。
    如果水分含量以﹪計,則需知道導入滴定杯中的氣體的質量。可以通過稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)
A=滴定儀讀數(uH2O或mL KF試劑體積)
水分含量,容量法=(A×t)/V
水分含量,庫侖法=A/V
如:  
22C下,0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ug。
M(CH4)=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O
因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
 
    可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量:丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮氣。



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