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塑料、聚乙烯水分含量的測定

點擊: 次 時間:2019-07-02 17:03



1 范圍:本標準規定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯(PE)中水分含量的方法,該方法測定的水分含量與按照ISO 62[1]測定的吸水性(動態和平衡態)不同。本標準適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量,也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達0.01%或更低。注:水分含量是材料加工的一個重要參數,一般低于相關材料標準中的規定。

2 原理和反應式:樣品稱量后放置在加熱爐內,試樣中的水分在高溫下蒸發,用惰性載氣(通常是干燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內,以卡爾費休庫侖法滴定水分。二氧化硫和試樣中的水將碘還原,生成三氧化硫和氫碘酸,傳統卡爾費休試劑中含有碘,而庫侖技術是從碘化物電解產生的碘。根據法拉第原理,產生碘的物質的量與消耗的電量成正比,即1mg水消耗10.71C 電量,從而通過消耗的總電量計算出水分含量。反應式如下:
    I2+SO2+H2O→2HI+SO3
    2I--2e-→ I2

3 試劑和材料:除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
3.1 陽極溶液:含有碘離子(為在反應混合物中產生碘),與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。
3.2 陰極溶液:甲醇(或其他合適的有機溶劑)中含有合適的鹽,與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。 
3.3 通用試劑:含有碘離子(為在反應混合物中產生碘),與儀器說明書一致(用于無隔膜滴定池)。
3.4 中和溶液:含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纖維素的溶液。注:一般試驗中很少用到。
3.5 分子篩:3A,用作載氣的干燥劑。
3.6 硅膠:顆粒狀,直徑約2mm,用作載氣的初級干燥。
3.7 真空硅脂:水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性,用于磨砂玻璃連接處的潤滑,以確保系統的密封性。 
3.8 氮氣(N2):水分含量小于5mg

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