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涂料中水分含量測(cè)定應(yīng)用方案

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-11-24 13:01

一、方法原理

試樣采用稀釋劑(二甲基甲酰胺,DMF)稀釋后,超聲混勻,離心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上層清液,注入氣相色譜儀測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

二、主要儀器和試劑

1、氣相色譜儀:上海儀電分析GC128氣相色譜儀;

2、熱導(dǎo)檢測(cè)器:GC127TCD

3、色譜柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱,25m×0.53mm×10μm

4、配樣瓶:具蓋10mL玻璃瓶;

5、萬(wàn)分之一電子天平;

6、稀釋溶劑:二甲基甲酰胺(純度≥99%),經(jīng)分子篩干燥;

7、內(nèi)標(biāo)物:異丙醇(純度≥99%),經(jīng)分子篩干燥。

三、色譜條件

1、進(jìn)樣口溫度:230℃;

2、柱溫:100℃(2min)→20/min180℃(3min)→30/min200℃(5min);

3、檢測(cè)器溫度:230℃;

4、載氣:氫氣,流速6.0 mL/min

5、分流比:5.0

6、橋電流:140mA

四、樣品測(cè)試

1、測(cè)試水的相對(duì)響應(yīng)因子

水分標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果如圖1,兩次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1,取兩次測(cè)試結(jié)果的平均相對(duì)響應(yīng)因子的均值為1.354

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