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水性木器涂料中VOC含量測定應(yīng)用方案

點擊: 次 時間:2021-11-25 11:26

一、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》

二、主要儀器配置

1、氣相色譜儀:GC128,分流/不分流進樣口,FID檢測器;

2、色譜柱:VF-62460m×0.25mm×1.4μm

3、萬分之一電子天平;

4、超聲儀;

5、離心機(轉(zhuǎn)速可達(dá)10000r/min);

6、乙腈中21VOC混合標(biāo)樣,2000 μg/mL

7、稀釋溶劑:乙腈,色譜純;

8、內(nèi)標(biāo):正丙醇,色譜純;

9、標(biāo)記物:己二酸二乙酯,色譜純。

三、測定方法

1、實驗流程

1-211125112641U4.png

2 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置

內(nèi)標(biāo)儲備液:準(zhǔn)確稱取正丙醇0.1g10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為10 mg/mL內(nèi)標(biāo)儲備液。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液:取內(nèi)標(biāo)儲備液1mL10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為1000μg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。

VOC標(biāo)準(zhǔn)系列配制表

VOC/內(nèi)標(biāo)(質(zhì)量比x)

0.05

0.1

0.5

1.0

2.0

VOC標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量(μL)

25

50

25

50

100

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液加入量(μL)

1000

1000

100

100

100

3、試樣的配置

定性分析:稱取約1g的試樣(精確至0.1mg),加入2mL乙腈混勻,超聲5min后離心5min,取上層清液進樣用于定性,試樣中無正丙醇,內(nèi)標(biāo)選擇為正丙醇,試樣中乙二醇單丁醚及二丙二醇單丁醚含量較高,進一步增加稀釋劑體積及內(nèi)標(biāo)加入量。

定量分析:準(zhǔn)確稱取1g的試樣(精確至0.1mg),加入5mL乙腈混勻,加入3000μg內(nèi)標(biāo),1000μg標(biāo)記物,超聲5min后離心5min,取上層清液,用于定量。

四、實驗譜圖

1、水性涂料中21VOC標(biāo)樣色譜圖

1-211125112A5I8.png

2、水性涂料中21VOC內(nèi)標(biāo)曲線

21VOC進行5個濃度點的內(nèi)標(biāo)曲線考察,x=被測組分物質(zhì)的量/內(nèi)標(biāo)物物質(zhì)的量,y=被測組分峰面積/內(nèi)標(biāo)物峰面積。結(jié)果如下表:

1-211125112G3O2.png

3、實際樣品中VOC含量的測定

選取市售某品牌水性木器漆,按照上述標(biāo)準(zhǔn)樣品配置方法進行處理,樣品平行配置兩份,樣品色譜圖見下圖:

1-211125112HCQ.png



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