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化妝品中甲醇殘留量測定應用方案

點擊: 次 時間:2022-01-07 15:14

 你使用的化妝品甲醇超標了么?化妝品中甲醇超標的主要原因是其原料乙醇引起的,乙醇在化妝品中可作為溶劑、消泡劑等使用,甲醇可經人體呼吸道、皮膚吸收,對呼吸道和黏膜有強烈的刺激作用,是化妝品中限用的有毒物質,其允許濃度不得超出0.2%     

本方案適用于非發膠類、低黏度化妝品中甲醇殘留量的直接進樣法測定。

一、方法原理

試樣直接稀釋后,用毛細柱氣相色譜法進行分離與測定,保留時間定性,外標法定量。

二、主要設備及試劑

1、上海儀電分析GC128氣相色譜儀:(分流/不分流進樣器,FID檢測器);

1-22010G5145OZ.png

2、DB-WAX毛細柱:30m×0.32mm×0.5μm(其他等效色譜柱亦可);

3、SF3000色譜工作站軟件;

4、萬分之一電子天平;

5、乙醇:色譜純,無甲醇干擾;

6、75%乙醇:取乙醇75mL,用水稀釋至100mL;

7、甲醇:色譜純。

三、參考色譜條件

1、進樣器:230℃;

2、檢測器:250℃;

3、程序升溫:50℃(0min)→10/min120℃(1min40/min230℃(8min);

4、柱流量:2mL/min

5、分流比:50:1;

6、氫氣:空氣:尾吹=3030020。

四、實驗方法

1、標準樣品的制備

甲醇標準儲備液:1000g/L,取甲醇0.1g(精確至0.1mg)以75%乙醇定容至100mL

甲醇標準使用液:10g/L,取儲備液1mL75%乙醇定容至100mL;

甲醇標準系列:分別移取適量甲醇標準使用液以75%乙醇將其稀釋為0.02、0.050.1、0.2、0.4g/L甲醇標準系列。

2、樣品處理

稱取樣品2g(精確至0.1mg)于10mL刻度管中,用75%乙醇稀釋至10mL,搖勻,渦旋混勻,超聲提取15min,5000轉離心10min,取上清液作為待測樣品溶液。按與標準系列進樣時的相同色譜條件進樣測試。

3、甲醇標準色譜圖及甲醇標準曲線

1-22010G51513194.png

1 0.4g/L甲醇標準溶液色譜圖

1-22010G51523C6.png

2 甲醇標準曲線

五、實際樣品分析

對市場上某品牌化妝水進行了直接測試及加標測試,測試結果如下:

試樣類型

原樣甲醇含量

甲醇加標量

加標實驗結果

回收率

化妝水

未檢出

1000 mg/kg

1020 mg/kg

102%

 

1-22010G51539232.png

4 某品牌化妝水加標測試色譜圖

(內容參考儀電分析網)

 

 




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