
化妝品中甲醇殘留量測定應用方案
點擊: 次 時間:2022-01-07 15:14
你使用的化妝品甲醇超標了么?化妝品中甲醇超標的主要原因是其原料乙醇引起的,乙醇在化妝品中可作為溶劑、消泡劑等使用,甲醇可經人體呼吸道、皮膚吸收,對呼吸道和黏膜有強烈的刺激作用,是化妝品中限用的有毒物質,其允許濃度不得超出0.2%。
本方案適用于非發膠類、低黏度化妝品中甲醇殘留量的直接進樣法測定。
一、方法原理
試樣直接稀釋后,用毛細柱氣相色譜法進行分離與測定,保留時間定性,外標法定量。
二、主要設備及試劑
1、上海儀電分析GC128氣相色譜儀:(分流/不分流進樣器,FID檢測器);
2、DB-WAX毛細柱:30m×0.32mm×0.5μm(其他等效色譜柱亦可);
3、SF3000色譜工作站軟件;
4、萬分之一電子天平;
5、乙醇:色譜純,無甲醇干擾;
6、75%乙醇:取乙醇75mL,用水稀釋至100mL;
7、甲醇:色譜純。
三、參考色譜條件
1、進樣器:230℃;
2、檢測器:250℃;
3、程序升溫:50℃(0min)→10℃/min→120℃(1min→40℃/min→230℃(8min);
4、柱流量:2mL/min;
5、分流比:50:1;
6、氫氣:空氣:尾吹=30:300:20。
四、實驗方法
1、標準樣品的制備
甲醇標準儲備液:1000g/L,取甲醇0.1g(精確至0.1mg)以75%乙醇定容至100mL;
甲醇標準使用液:10g/L,取儲備液1mL以75%乙醇定容至100mL;
甲醇標準系列:分別移取適量甲醇標準使用液以75%乙醇將其稀釋為0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L甲醇標準系列。
2、樣品處理
稱取樣品2g(精確至0.1mg)于10mL刻度管中,用75%乙醇稀釋至10mL,搖勻,渦旋混勻,超聲提取15min,5000轉離心10min,取上清液作為待測樣品溶液。按與標準系列進樣時的相同色譜條件進樣測試。
3、甲醇標準色譜圖及甲醇標準曲線
圖1 0.4g/L甲醇標準溶液色譜圖
圖2 甲醇標準曲線
五、實際樣品分析
對市場上某品牌化妝水進行了直接測試及加標測試,測試結果如下:
試樣類型 | 原樣甲醇含量 | 甲醇加標量 | 加標實驗結果 | 回收率 |
化妝水 | 未檢出 | 1000 mg/kg | 1020 mg/kg | 102% |
圖4 某品牌化妝水加標測試色譜圖
(內容參考儀電分析網)
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