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《雞蛋中氟苯尼考的殘留測(cè)定一液相色譜質(zhì)譜法》修訂公開(kāi)征求意見(jiàn)

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-04-11 13:13

一、概述

近日,安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出修訂《雞蛋中氟苯尼考的殘留測(cè)定一液相色譜質(zhì)譜法》(修訂DB34/T 1376-2011)地方標(biāo)準(zhǔn),已形成征求意見(jiàn)稿,按照有關(guān)規(guī)定,現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。

二、詳細(xì)介紹

禽蛋成為人們每天餐桌上主要優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)的來(lái)源,其食品安全問(wèn)題備受關(guān)注。由于養(yǎng)殖門檻低,技術(shù)水平參差不齊,禽蛋中可能存在的藥物殘留種類繁多。雞蛋作為中國(guó)老百姓餐桌上最常見(jiàn)的禽蛋種類,其食品安全問(wèn)題更是重中之重。安徽省獸藥飼料監(jiān)察所通過(guò)對(duì)全省蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)的抽樣檢測(cè),發(fā)現(xiàn)大量違規(guī)使用氟苯尼考的情況。

2011版地標(biāo)DB34T1376-2011中制定的色譜法,耗時(shí)較長(zhǎng),且用到有毒有害物質(zhì)較多,已不適應(yīng)當(dāng)今檢測(cè)工作的需求。新修訂的液相色譜質(zhì)譜法,前處理步驟簡(jiǎn)單,所需試劑少,對(duì)環(huán)境友好。使用超高效液相色譜,節(jié)約大量時(shí)間,適合大規(guī)模檢測(cè)和篩查工作。檢出限和定量限較氣相色譜質(zhì)譜法均有大幅度降低。此次修訂有利于提高檢測(cè)雞蛋中氟苯尼考含量的技術(shù)水平,后期如果條件允許,也將考慮擴(kuò)大到其他禽蛋種類。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞蛋中氟苯尼考含量測(cè)定的液相色譜質(zhì)譜法。適用于雞蛋中氟苯尼考含量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)定量限為2μg//kg

三、方法原理

樣品在乙腈水溶液提取下經(jīng)Oasis PRIME HLB固相萃取小柱凈化,氮吹吹干濃縮后用流動(dòng)相初始比例定容過(guò)膜上機(jī)檢測(cè)。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(2.1 mm×50 mm1.8μm) ,以5mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相A+乙腈為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫。

四、儀器和設(shè)備

1、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。

2、電子分析天平:精確度/感量0.1 mg0.01 mg

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島津AUW120D十萬(wàn)分之一電子天平(120g/0.01mg

3、離心機(jī):≥3000 r/min

4、超純水儀。

5、微孔濾膜:孔徑0.22 μm尼龍濾膜。

6、渦動(dòng)儀。

8、水平搖床。

9、氮吹儀。

1050ml離心管。

11、移液器: 200ul1000ul

12、一次性注射器:1ml




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