一、概述

近日，安徽省獸藥飼料監(jiān)察所提出修訂《雞蛋中氟苯尼考的殘留測(cè)定一液相色譜質(zhì)譜法》（修訂DB34/T 1376-2011）地方標(biāo)準(zhǔn)，已形成征求意見(jiàn)稿，按照有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。

二、詳細(xì)介紹

禽蛋成為人們每天餐桌上主要優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)的來(lái)源，其食品安全問(wèn)題備受關(guān)注。由于養(yǎng)殖門檻低，技術(shù)水平參差不齊，禽蛋中可能存在的藥物殘留種類繁多。雞蛋作為中國(guó)老百姓餐桌上最常見(jiàn)的禽蛋種類，其食品安全問(wèn)題更是重中之重。安徽省獸藥飼料監(jiān)察所通過(guò)對(duì)全省蛋雞養(yǎng)殖場(chǎng)的抽樣檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)大量違規(guī)使用氟苯尼考的情況。

2011版地標(biāo)DB34T1376-2011中制定的色譜法，耗時(shí)較長(zhǎng)，且用到有毒有害物質(zhì)較多，已不適應(yīng)當(dāng)今檢測(cè)工作的需求。新修訂的液相色譜質(zhì)譜法，前處理步驟簡(jiǎn)單，所需試劑少，對(duì)環(huán)境友好。使用超高效液相色譜，節(jié)約大量時(shí)間，適合大規(guī)模檢測(cè)和篩查工作。檢出限和定量限較氣相色譜質(zhì)譜法均有大幅度降低。此次修訂有利于提高檢測(cè)雞蛋中氟苯尼考含量的技術(shù)水平，后期如果條件允許，也將考慮擴(kuò)大到其他禽蛋種類。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞蛋中氟苯尼考含量測(cè)定的液相色譜質(zhì)譜法。適用于雞蛋中氟苯尼考含量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)定量限為2μg//kg。

三、方法原理

樣品在乙腈水溶液提取下經(jīng)Oasis PRIME HLB固相萃取小柱凈化，氮吹吹干濃縮后用流動(dòng)相初始比例定容過(guò)膜上機(jī)檢測(cè)。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(2.1 mm×50 mm，1.8μm) ，以5mmol/L乙酸銨水溶液為流動(dòng)相A+乙腈為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫。

四、儀器和設(shè)備

1、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。

2、電子分析天平：精確度/感量0.1 mg、0.01 mg。

島津AUW120D十萬(wàn)分之一電子天平（120g/0.01mg）

3、離心機(jī)：≥3000 r/min。

4、超純水儀。

5、微孔濾膜：孔徑0.22 μm尼龍濾膜。

6、渦動(dòng)儀。

8、水平搖床。

9、氮吹儀。

10、50ml離心管。

11、移液器： 200ul、1000ul。

12、一次性注射器：1ml。