色譜儀程序升溫汽化進樣的分類和應用說明
點擊: 次 時間:2017-08-15 11:16
程序升溫汽化（PTV）進樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進樣口襯管內，然后按設定程序升高進樣口溫度。實際上，PTV進樣是把分流/不分流進樣和冷柱進樣結合為一體，充分發揮了各種進樣口的長處，克服了一些缺點。其適應性更強，靈活性更好，所以被認為是最為通用的進樣系統。其缺點在于結構復雜，對操作技術要求高，價格稍高。
本文主要介紹PTV進樣。
一、程序升溫汽化進樣PTV的分類
首先，PTV的進樣模式分為分流進樣、不分流進樣與溶劑消除分流/不分流進樣。
1、PTV分流進樣
PTV分流進樣又叫做冷分流進樣，即液體樣品直接注入冷的汽化室，防止了注射器針尖歧視，提高了進樣的重現性，抽出注射器后，打開分流出口閥，同時進樣口開始升溫。汽化后的樣品與傳統分流進樣一樣，大部分被分流掉，少部分進入色譜柱。
但與傳統分流進樣不同的是，樣品不是瞬間被汽化，而是根據其沸點高低依次汽化。所以樣品組分是順序進入色譜柱的。在柱端的樣品量要比瞬間汽化條件下少許多，也就是說在相同柱容量的條件下就可以采用大些的進樣體積。此外，在樣品從汽化室進入色譜柱的過程中，載氣流量和壓力的波動較小，故分流更為重現，分析精度更高。
2、PTV不分流進樣
與傳統不分流進樣不同，PTV不分流進樣為冷不分流進樣，即進樣時汽化室處于低溫條件下。分流出口的控制則完全與傳統不分流進樣相同：進樣口開始升溫時，關閉分流閥，待大部分樣品進入色譜柱后，打開分流網，使殘留溶劑氣體放空。采用相同容積的襯管，PTV不分流進樣的進樣體積比傳統不分流進樣大，且消除了樣品分解的可能性，分析重現性更好。
3、溶劑消除分流/不分流進樣
溶劑消除進樣可以選擇性的出去樣品的溶劑，達到濃縮的目的，這也就是大體積進樣的基礎。進樣時關閉分流出口閥，進樣口溫度控制在接近于、但低于溶劑的沸點。樣品被緩慢的注入，進樣后立即打開分流出口，并采用大的放空氣體流量將溶劑氣體消除，也可同時緩慢升高進樣口溫度，以加速溶劑汽化。大部分溶劑氣體放空之后，可以關閉分流出口，以溶劑消除不分流方式進行分析，也可不關閉分流出口，以溶劑消除分流方式進行分析。
采用溶劑消除不分流進樣可大大提高分析靈敏度，簡化樣品處理過程。文獻報道的進樣體積可高達1 ml液體，一次進樣和分次累計均可獲得良好的分析精度。至于溶劑消除分流進樣則很少使用，原因是它抵消了由于消除溶劑而提高的分析靈敏度，還可能帶來一定的分流歧視。溶劑消除的一個明顯缺點在于樣品中的部分低沸點組分很可能隨溶劑一起放空，所以在一定程度上限制了此模式的應用。
二、程序升溫汽化進樣PTV的應用
PTV分流進樣適合于大部分樣品分析，特別是開發方法時或篩選樣品時，首先應考慮這種進樣方式。痕量分析則最好用PTV不分流進樣技術。如果只是分析高沸點組分，則應考慮采用溶劑消除不分流進樣。分析中等揮發性樣品，宜采用PTV不分流進樣。若要用溶劑消除PTV進樣則需要在襯管中填充些吸附劑，以防樣品隨溶劑放空。然而這樣就需要更高的溫度來解吸樣品，使操作變得更加復雜。
PTV進樣很適合分析比較“臟”的樣品，因為襯管可有效保護色譜柱，這優于傳統的冷柱上樣。但對于極不穩定的樣品，還是采用冷柱上樣更好，因為PTV進樣襯管內壁的活性高于色譜柱。
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本文主要介紹PTV進樣。
一、程序升溫汽化進樣PTV的分類
首先，PTV的進樣模式分為分流進樣、不分流進樣與溶劑消除分流/不分流進樣。
1、PTV分流進樣
PTV分流進樣又叫做冷分流進樣，即液體樣品直接注入冷的汽化室，防止了注射器針尖歧視，提高了進樣的重現性，抽出注射器后，打開分流出口閥，同時進樣口開始升溫。汽化后的樣品與傳統分流進樣一樣，大部分被分流掉，少部分進入色譜柱。
但與傳統分流進樣不同的是，樣品不是瞬間被汽化，而是根據其沸點高低依次汽化。所以樣品組分是順序進入色譜柱的。在柱端的樣品量要比瞬間汽化條件下少許多，也就是說在相同柱容量的條件下就可以采用大些的進樣體積。此外，在樣品從汽化室進入色譜柱的過程中，載氣流量和壓力的波動較小，故分流更為重現，分析精度更高。
2、PTV不分流進樣
與傳統不分流進樣不同，PTV不分流進樣為冷不分流進樣，即進樣時汽化室處于低溫條件下。分流出口的控制則完全與傳統不分流進樣相同：進樣口開始升溫時，關閉分流閥，待大部分樣品進入色譜柱后，打開分流網，使殘留溶劑氣體放空。采用相同容積的襯管，PTV不分流進樣的進樣體積比傳統不分流進樣大，且消除了樣品分解的可能性，分析重現性更好。
3、溶劑消除分流/不分流進樣
溶劑消除進樣可以選擇性的出去樣品的溶劑，達到濃縮的目的，這也就是大體積進樣的基礎。進樣時關閉分流出口閥，進樣口溫度控制在接近于、但低于溶劑的沸點。樣品被緩慢的注入，進樣后立即打開分流出口，并采用大的放空氣體流量將溶劑氣體消除，也可同時緩慢升高進樣口溫度，以加速溶劑汽化。大部分溶劑氣體放空之后，可以關閉分流出口，以溶劑消除不分流方式進行分析，也可不關閉分流出口，以溶劑消除分流方式進行分析。
采用溶劑消除不分流進樣可大大提高分析靈敏度，簡化樣品處理過程。文獻報道的進樣體積可高達1 ml液體，一次進樣和分次累計均可獲得良好的分析精度。至于溶劑消除分流進樣則很少使用，原因是它抵消了由于消除溶劑而提高的分析靈敏度，還可能帶來一定的分流歧視。溶劑消除的一個明顯缺點在于樣品中的部分低沸點組分很可能隨溶劑一起放空，所以在一定程度上限制了此模式的應用。
二、程序升溫汽化進樣PTV的應用
PTV分流進樣適合于大部分樣品分析，特別是開發方法時或篩選樣品時，首先應考慮這種進樣方式。痕量分析則最好用PTV不分流進樣技術。如果只是分析高沸點組分，則應考慮采用溶劑消除不分流進樣。分析中等揮發性樣品，宜采用PTV不分流進樣。若要用溶劑消除PTV進樣則需要在襯管中填充些吸附劑，以防樣品隨溶劑放空。然而這樣就需要更高的溫度來解吸樣品，使操作變得更加復雜。
PTV進樣很適合分析比較“臟”的樣品，因為襯管可有效保護色譜柱，這優于傳統的冷柱上樣。但對于極不穩定的樣品，還是采用冷柱上樣更好，因為PTV進樣襯管內壁的活性高于色譜柱。
（內容來源氣相色譜之家）
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